溶液結晶的方法

1、    冷卻法

冷卻法也稱降溫法，它是通過冷卻降溫使溶液達到過飽和的方法。冷卻結晶基本上不除去溶劑，靠移去溶液的熱量以降低溫度，使溶液達到過飽和狀態(tài)，從而進行結晶。這種方法適用于溶解度隨溫度降低而顯著下降的情況。

冷卻又分為自然冷卻、間壁冷卻和直接接觸冷卻。

自然冷卻法是使溶液在大氣中冷卻結晶，其設備結構和操作均簡單，但冷卻速率慢、生產能力低且難于控制晶體質量。

間壁冷卻法是工業(yè)上廣為采用的結晶方法，靠夾套或管壁間接傳熱冷卻結晶，這種方式消耗能量少，應用較廣泛，但冷卻傳熱速率較低，冷卻壁面上常有晶體析出，在器壁上形成晶垢或晶疤，影響冷卻效果。

直接接觸冷卻器以空氣或制冷劑直接與溶液接觸冷卻。這種方法克服了間壁冷卻的缺點，傳熱效率高，沒有結疤問題，但設備體積龐大；采用這種操作必須注意的是選用的冷卻介質不能與結晶母液中的溶劑互溶或者雖互溶但應易于分離，而且對結晶產品無污染。

2、    蒸發(fā)法

蒸發(fā)法是靠去除部分溶劑來達到溶液過飽和狀態(tài)而進行結晶的方法，適用于溶解度隨溫度變化不大的情況。蒸發(fā)結晶消耗的能量較多，并且也存在著加熱面容易結垢的問題，但對可以回收溶劑的結晶過程還是合算的。

蒸發(fā)結晶設備常在真空度不高的減壓下操作，目的在于降低操作溫度，以利于熱敏性產品的穩(wěn)定，并減少熱能損耗。

3、    真空冷卻法

真空冷卻法又稱閃蒸冷卻結晶法。它是溶劑在真空條件下閃蒸蒸發(fā)而使溶液絕熱冷卻的結晶法。實質上是將冷卻和蒸發(fā)兩種方法結合起來，同時進行。

此法適用于隨著溫度的升高，溶解度以中等速率增大的物質，如硫酸銨、氯化鉀等。此法主體設備簡單、無換熱壁面、晶疤少、檢修時間可較長，設備的防腐蝕問題也容易解決，為大規(guī)模結晶生產中的方法。

4、    鹽析法

鹽析法是通過向溶液中加入某種物質降低溶質在溶劑中的溶解度，以建立過飽和度進行結晶的方法。所加入的物質被稱為鹽析劑或沉淀劑，要求其能與原來的溶劑互溶，但不能溶解要結晶的物質，且要求加入的物質和原溶劑要易于分離。之所以稱為鹽析法是由于氯化鈉是常見的添加劑，如在聯(lián)合制堿法中，向低溫氯化銨溶液中加入氯化鈉，可使溶液中的氯化銨結晶出來。

水、醇和酮等也可作添加劑使某些溶液產生鹽析結晶，有時也稱溶析結晶。

鹽析法工藝簡單、操作方便，適用于熱敏性物料的結晶和藥物結晶；

缺點是常需要設置回收設備來處理結晶母液，以回收溶劑和鹽析劑。

5、     反應結晶

反應結晶是利用氣體與液體或液體與液體之間的化學反應，生產溶解度小的產物，這種情況是反應過程與結晶過程結合進行的，隨著反應的進行，反應產物的濃度增大并達到過飽和，在溶液中產生晶核并逐漸長大為較大的晶體顆粒。

另外，還有通過改變壓力或控制pH以降低溶解度的加壓結晶和等電點結晶方法等。