無(wú)機(jī)鹽在鹽溶液中的結(jié)晶規(guī)律及影響因素
溶質(zhì)從溶液中結(jié)晶出來(lái),要經(jīng)歷兩個(gè)步驟:首先要產(chǎn)生微觀的晶粒作為結(jié)晶的核心這些核心稱(chēng)為晶核,然后晶核長(zhǎng)大,成為宏觀的晶體。無(wú)論是要使晶核能夠產(chǎn)生或是要使晶核能夠長(zhǎng)大,都必須有一個(gè)推動(dòng)力,這個(gè)推動(dòng)力是一種濃度差,稱(chēng)為溶液的過(guò)飽和度。產(chǎn)生晶核的過(guò)程稱(chēng)為成核(或晶核形成),晶核長(zhǎng)大的過(guò)程稱(chēng)為晶體生長(zhǎng)。由于過(guò)飽和度的大小直接影響著晶核形成過(guò)程和晶體生長(zhǎng)過(guò)程的快慢,而這兩個(gè)過(guò)程的快慢又影響著結(jié)晶產(chǎn)品中晶體的粒度及粒度分布,因此過(guò)飽和度是考慮結(jié)晶問(wèn)題時(shí)一個(gè)極其重要的因素。
溶液在結(jié)晶器中結(jié)晶出來(lái)的晶體與余留下來(lái)的溶液構(gòu)成的混合物,稱(chēng)為晶漿,通常需要用攪拌器或其他方法把晶漿中的晶體懸浮在液相中,以促進(jìn)結(jié)晶過(guò)程,因此晶漿亦稱(chēng)懸浮體。晶漿去除了懸浮于其中的晶體后所余留的溶液稱(chēng)為母液。
結(jié)晶過(guò)程的重要特性是產(chǎn)品純度高,晶體是化學(xué)均一的固體,當(dāng)結(jié)晶時(shí),溶液中溶質(zhì)或因其溶解度與雜質(zhì)的溶解度有所不同而得以分離,或兩者的溶解度雖相差不大,但晶格不同,彼此“格格不入”,也就互相分離了。所以原始溶液雖含雜質(zhì),結(jié)晶出來(lái)的固體則非常純潔,其原因就在這里。這也說(shuō)明,何以結(jié)晶過(guò)程是生產(chǎn)純凈固體的有效的方法之一。
在結(jié)晶過(guò)程中,飽含雜質(zhì)的母液是影響產(chǎn)品純度的一個(gè)重要因素。粘附在晶體上的這種母液若未除盡,則的產(chǎn)品必然沾有雜質(zhì),降低純度。一般是把結(jié)晶所得固體物質(zhì)在離心機(jī)或過(guò)濾機(jī)中加以處理,并用適當(dāng)?shù)娜軇┫礈欤员M量除去粘附母液所帶來(lái)的雜質(zhì)。遇有若干顆晶體聚結(jié)成為“晶簇”時(shí),容易把母液包藏在內(nèi),而使以后的洗滌發(fā)生困難也會(huì)降低產(chǎn)品的純度。但若在結(jié)晶時(shí)進(jìn)行適度的攪拌,可以減少晶簇形成的機(jī)會(huì)。母液粘附在晶粒上或包在晶簇中的現(xiàn)象,通常稱(chēng)為包藏。
大而粒度一致的晶體比起小而粒度參差不齊的晶體來(lái),它們所挾帶的母液較少而且洗滌比較容易。但細(xì)小晶體聚結(jié)成簇的機(jī)會(huì)較少。由此可見(jiàn),在結(jié)晶過(guò)程中,產(chǎn)品粒度及粒大而粒度一致的晶體比起小而粒度參差不齊的晶體來(lái),它們所挾帶的母液較少而且洗滌比較容易。但細(xì)小晶體聚結(jié)成簇的機(jī)會(huì)較少。由此可見(jiàn),在結(jié)晶過(guò)程中,產(chǎn)品粒度及粒度分布對(duì)產(chǎn)品純度也有很大影響。
以下是結(jié)晶過(guò)程中得到較大晶體的一些關(guān)鍵因素
1.過(guò)飽和度:過(guò)飽和度對(duì)晶核的生成有直接影響。較低的過(guò)飽和度有助于減少晶核的數(shù)量,從而使得晶體能夠更大程度地生長(zhǎng)。
2.停留時(shí)間:時(shí)間越長(zhǎng),則產(chǎn)生的結(jié)晶體粒徑越大。停留時(shí)間與液位有關(guān),液位越高,停留時(shí)間越強(qiáng)
3.攪拌強(qiáng)度:攪拌越強(qiáng),容易破碎晶體,結(jié)晶體粒徑越小。
4.雜質(zhì)成分:雜質(zhì)成分較多,則比較容易形成晶核,結(jié)晶體粒徑越小。
5.冷卻速度:冷卻結(jié)晶是,緩慢降溫可以使晶體緩慢析出,有利于晶體長(zhǎng)大。降溫速度快,晶核多,晶體可以圍繞生長(zhǎng)的點(diǎn)就比較多,晶體體積就小了。
6.晶種:使用適量的晶種可以引導(dǎo)晶體生長(zhǎng),有助于獲得較大晶體。
綜上所述,在進(jìn)行結(jié)晶生產(chǎn)時(shí),通過(guò)合理控制上述因素,可以有效地提高所得晶體的尺寸。
蒸發(fā)結(jié)晶過(guò)程中產(chǎn)生的細(xì)晶
通過(guò)養(yǎng)晶、過(guò)濾后的大晶體